تبلیغات
علوم پزشكی

علوم پزشكی
سلامتی وزندگی درکار:حق اساسی هرانسان

اصول نمونه برداری از كروم و تركیبات آن

متد 7600

نمونه بردار:    فیلتر غشایی 5  میكرونی

میزان فلو: 1تا4 لیتر در دقیقه.كمترین و بیشترین حجم هوا: 8  و 400 لیتر .

پایداری نمونه : نمونه در مدت دو هفته تجزیه می شود.

شاهد:2 تا10شاهد

تكنیك اندازه گیری : اسپكتروفتومتری

آنالیت: یون كرومات-كمپلكس دی فنیل كربازید

محلول استخراج : اسید سولفوریك 0.5نرمال یا هیدروكسید سدیم2%-كربنات سدیم3%

طول موج :540 nm

كالیبراسیون : محلولهای استاندارد كرومات پتاسیم در اسید سولفوریك0.5نرمال

میزان و دامنه غلظت در هنگام كار برای  200لیتر نمونه هوا0.001تا 5 mg/m3    است.

 این متد برای تعیین غلظت  محلول با استفاده از اسید سولفوریک نرمال0.5،و یا محلول 2%سود و یا 3%کربنات سدیم به عنوان محلول استخراج است.

تداخل: تداخل ناشی از آهن،مس ،نیكل و وانادیوم است.10میكروگرم از هر كدام از این مواد مساوی با در حدود 0.02میكرو گرم كروم ناشی از تشكیل كمپلكس رنگی است.این تداخل ها باعث كاهش عاملهای آهن و آهن دو ظرفیتی می شود.

واكنشگرها:1

-اسیدسولفوریك98%

2.سولفوریك اسید 6 نرمال،167 میلی لیتر از اسید سولفوریك غلیظ را به فلاسك 1 لیتری آب مقطر وارد كرده و رقیق كنید تا خط نشانه

.3.اسید سولفوریك0.5 نرمال .14میلی لیتر از اسید سولفوریك غلیظ را به ظرف 1لیتری آب مقطر وارد كرده و تا خط نشانه رقیق نمایید

.4.كربنات سدیم بدون آب

5.سدیم هیدروكسید

6..كرومات پتاسیم

7.محلول دی فنیل كربازید .500 میلی گرم از این ماده را به 1 میلی لیتر آب مقطر ئارد كرده و آن را حل نمایید.

8.استاندارد كروم4ظرفیتی1000میكروگرم در میلی لیتر.3.375گرم از كرومات پتاسیم را در آب مقطر حل كرده و به حجم 1 لیتر برسانبد یا از محلولهای تجاری آماده استفاده نمایید.

9.محلول استوك كالیبراسیون 10میكروگرم.برای تهیه می توانید محلول 1000میكروگرم بر میلی لیتر استاندارد 1:100كروم4 را با آب مقطر حل كنید.

10.فیلتر جهت استخراج محلول،هیدروكسید سدیم2%،كربنات سدیم3%.20گرم از هیدروكسید سدیم و30گرم از كربنات سدیم در آب مقطر حل كرده و محلول 1 لیتری بسازید.

11.نیتروژن خاص شده

تجهیزات مورد نیاز:

1.فیلتر نمونه برداریPVCبا پورسایز0.5و قطر37میكرومتر دركاست نگهدارنده پلی استایرن.

توجه:تعدادی از این نوع فیلتر ها كاهش كروم را افزایش می دهند.قبل از استفاده از آن را ازاین لحاظ بررسی كنید.

2.پمپ نمونه برداری فردی1تا4لیتر در دقیقه با لوله اتصال انعطاف پذیر

3.شیشه  های كوچك ،شفاف 30میلی لیتری با كلاهك قابل انعطاف پلی تترا فلورو اتیلنی

4.انبرك پلاستیكی

5.اسپكتروفتومتری در طول موج 540nm

6.پمپ های نمونه برداری خلاء

7.بشرهای بروسیلیكاتی50میلی لیتری

8.فلاسكهای حجمی 25،100و 1000میلی لیتری

 9.صفحه داع 400-120 درجه

10.پیپتهای كوچك 10 میكرولیتری تا 1 میلی لیتری

11.لوله های سانتریفیوژ،40 میلی لیتری مدرج با سر بطری های پلاستیكی

12.قیف بوخنر

13.پیپت های 5 میلی لیتری

تمام شیشه ها را قبل از استفاده با اسید نیتریك 1:1 بشویید.

 

توجهات ویژه:كروماتهای نا محلول مشكوك به سرطان زایی هستند.هر گونه آماده سازی نمونه باید در زیر هود صورت گیرد.

نمونه برداری:

1.پمپ نمونه برداری را قبل از استفاده كالیبره كنید.

2.نمونه ها را در میزان فلوی 1تا4 لیتر در دقیقه و برای حجم 8تا400لیتر دقت خوبی دارند.میزان گردو غبار جمع شده روی هر فیلتر نباید از 1mgتجاوز ئماید

3.فیلتر را بعد از گذشت 1 ساعت نمونه برداری از كاست برداشته و آن را در یك شیشه كوچك قرار داده و به آزمایشگاه منتقل نماییوتوجه كنید فیلتر را فقط با انبرك حمل نمایید.

4.آمایش نمونه برای كرومات محلول و كرومیك اسید:
-  شاهد و فیلتر نمونه برداری را از شیشه خارج نمایید.سپس آن را جمع كرده و درون لوله سانتریفیوژ قرار دهید.

- 6تا7 میلی لیتر اسید سوافوریك 0.5 نرمال را در هر لوله وارد نمایید ،پوشش آن را بگذارید و آن را تكان دهید.تا تمام سطوح فیلتر شسته شود.اجازه دهید فیلتر 5تا10 دقیقه درون لوله بماند..

 - فیلتررا از لوله با انبرك پلاستیكی خارج كنید و با دقت سطوح آن را با 1 سی سی اسید سولفوریك 0.5نرمال بشویید.

- محلول را از بین فیلتر PVCنمدار عبور داده و وارد قیف بوخنر نمایید تا عوامل مشكوك به تداخل حذف گردند.تمام ذرات فیلتر شده را روی لوله های سانتریفیوژ جمع آوری كنید.بطری را بشویید كه محتوی فیلتر است توسط 2تا3 میلی لیتر اسید سولفوریك 0.5نرمال.محلول حاصله را داخل قیف بریزید قیف را بشویید تسط 5تا8 میلی لیتر اسیدسولفوریك 0.5نرمال.

e.0.5میلی لیتر دی فنیل كربازید را به هر لوله سانتیرفیوژ وارد نمایید.تمام حجم لوله رادر هر لوله تا25 میلی لیتزر كامل نمایید با اسید سولفوریك0.5 نرمال.محلول را تكان داده تا كاملا مخلوط شود و رنگ آن زیاد گردد.(حداقل 2 دقیقه و دقت كنید بیشتر از 40 دقیقه نشود).محلول ره به منتقلcuvette كرده و تجزیه را در مدت 40 دقیقه انجام دهید.

5-آمایش نمونه برا ی كرومات نامحلول و كروم 4 در حضور آهن و دیگر عوامل كاهنده.

توجه:اگر میزان كروم3 مقدار معنی داری بود محلول را می جوشانید تا هر گونه گاز موجود در آن آزاد گرددمدت جوشاندن همراه با نیتروژن به مدت 5 دقیقه باشد.

a.فیلتررا زا بطری برداشته و آن را در بشر 50 سی سی قرار دهید و 5 سی سی محلول 2%هیدروكسید سدیم و 3% كربنات سیده روی آن» بریزید.بشر را توسط شیشه شفاف بپوشانید و آن را تا نزدیك نقطه جوش برای 30تا45 دقیقه گرم نگاه دارید.اجازه ندهید محلول بخار شده و خشك شود زیرا تركیبات كروم به علت واكنش با فیلتر از دست می روند.

b.محلول را خنك نگاه دارید و آن را به همراه 25 میلی لیتر آب مقطر به درون فلاسك حجمی وارد نمایید و حجم آن را به 25 میلی لیتر برسانید.

توجه:اگر محلول تیره است آن را از بین فیلتر PVC توسط یك پمپ خلا عبور دهی و با آب مقطر بشویید.

c.1.9سی سی از محلول اسید سولفوریك 6نرمال را به فلاسك حجمی بریزیو و مخلوط نمایید.

توجه:كربن دی اكسید باعث افزایش فشار درون فلاسك می گردد.

d.0.5میلی لیتر دی فنیل كربازید را وارد نمایید و تا خط نشانه رقیق نمایید.

e.محلول مذكور را به فلاسك منتقل كرده و به دو نیم تقسیم نمایید و سپس آنالیز نمایید و نتیجه را روی منحنی وارد كنید.

اندازه گیری:

6.طول موج دستگاه را در 540 نانو متر تنظیم نمایید.

7.صفر را با استفاده از اسید سولفوریك 0.5نرمال تنظیم نمایید.

8.نونه محلول را به محل مورد نظر اسپكتروفتومنری برده و جذب را اندازه گیری تمایید.

محاسبه:

9.از نمودار كالیبراسیون میزان جرم كروم را در هر نمونه تعیین كنید.w(gµ)ودر میانگین شاهدها B

10.میزان غلظت را حساب نمایید.



ادامه مطلب

نوشته شده در تاریخ دوشنبه 18 آبان 1388 توسط Reza Nikbazm
درباره وبلاگ


mostafamirzaei28@yahoo.com
Blog Skin